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Dicofol 분석

결과는 안좋았지만....일단 기록은 합니다


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1. 40%의 경우는 0.24g 정도 달아서 플라스크에 넣습니다. 저는 일단 125ml 공전삼각플라스크에 했습니다만....그리고 공시험용으로 빈 플라스크 하나를 더 준비합니다.

2. 미리 0.3N KOH 에탄올용액을 만들어뒀다가 (이거 녹는데 오래걸립니다) 50ml씩 넣고, 1시간동안 water bath에서 환류시킵니다. 이게 문제인데...환류라니, 무슨 소리죠? 전 잘 몰라서 워터배스를 40도로 맞추고 1시간동안 담가뒀는데.

3. 1:1 HNO3 수용액 10ml씩을 가하고 실온으로 냉각....인데, 저는 귀찮아서 질산을 6ml 정도 그냥 넣었습니다.

4. 어느정도 식으면 0.1N AgNO3 표준용액 20ml, Nitrobenzene 5ml, Fe-Alum 10% 수용액 3ml를 넣습니다.
    일단 AgNO3는 적정할때 쓰는 표준용액이 있으니 그걸 쓰면 되고, Fe-Alum이라는건...제2철 암모늄 용액이라고 합니다. 알루미늄이 들어있는 것도 아닌데 왜 Alum이라고 부르는지 알 수 없군요.

5. 0.1N NH4CNS용액으로 적정합니다. 원래는 앙금이 가라앉아있는 액체이고, 적정을 하면 처음에는 흰색이 돌다가 적정용액이 들어가면 갈색으로 변하는듯 합니다.

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AI = {(공시험적정-적정)*0.01235*100}/시료무게

근데 이번에는 35% 짜리인데, 0.2771g 재서 공시험은 19.8ml, 시험적정은 16ml.....

함량계산 해보면 20%도 안나옵니다. 뭐가 문제지.....

by 알카 | 2008/10/16 17:51 | 現實 | 트랙백

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